Na przestrzeni ostatnich lat dyfrakcja laserowa stała się podstawową techniką służącą do rutynowych pomiarów wielkości cząstek. Dzięki swoim zaletom zaczęła zastępować bardziej tradycyjne metody pomiarowe jak chociażby analizę sitową.
Decydując się na zmianę techniki pomiarowej w pierwszej kolejności należy dokonać odpowiedniego porównania obu metod. Poniżej znajdziecie Państwo 10 powodów, dla których warto wybrać dyfrakcję laserową.
- Lepsza powtarzalność i odtwarzalność wyników
Dyfrakcja laserowa charakteryzuje się znacznie lepszą odtwarzalnością i powtarzalnością wyników w porównaniu do metody sitowej.
Typowe pomiary za pomocą dyfrakcji charakteryzują się odtwarzalnością na poziomie lepszym niż 1 % i powtarzalnością lepszą niż 0,5 %, przy minimalnym wpływie użytkownika na uzyskany wynik (tzw. błąd ludzki). Czynnik ten wskazuje na wyraźną przewagę dyfrakcji laserowej nad metodą sitową. W metodzie sitowej odtwarzalność może się znacznie różnić w zależności od operatora, a także stopnia zużycia stosu sit. Statystyczne zalety dyfrakcji laserowej stanowią jeden z najważniejszych argumentów przemawiających za przejściem z sit na metodę analityczną.
Rys. 1. Dyfrakcja laserowa – układ optyczny analizatora Mastersizer 3000.
- Mniejsze zużycie próbki
Pomiary dyfrakcyjne wymagają mniejszej ilości reprezentatywnej próbki niż analiza sitowa, ale jednocześnie umożliwiają pomiary większych objętości próbek.
Wielkość próbki wymaganej do pomiarów dyfrakcyjnych ,,na sucho” waha się w przedziale od 10 mg do 30 g pozwalającym uzyskiwać wiarygodne statystycznie wyniki. Typowa ilość potrzebnego materiału to kilka gramów. Jedynym czynnikiem determinującym minimalną ilość próbki dla dyfrakcji laserowej jest uzyskanie wystarczającej statystki pomiaru, która związana jest z czas trwania pomiaru. Praktycznie nie ma górnego zakresu ilości materiału, gdyż instrument może działać w trybie ciągłym. Również ten czynnik mocno wyróżnia dyfrakcję laserową na tle sit, gdzie limit zależy od ilości materiału, jaki może obsłużyć dane sito. W związku z tym wysoka elastyczność pod względem ilości próbki w dyfrakcji laserowej zapewnia większą elastyczność, co ma szczególne znaczenie w przypadku radzenia sobie z bardzo polidyspersyjnymi materiałami.
- Oszczędność czasu
Pomiar za pomocą dyfrakcji laserowej trwa kilkanaście sekund, w porównaniu z kilkudziesięcioma minutami dla pomiarów sitowych.
W monitorowaniu procesów produkcyjnych bardzo ważnym czynnikiem, często decydującym o wyborze metody pomiarowej jest czas analizy. Oszczędność czasu z kilkudziesięciu minut na kilkanaście sekund przekłada się na niższe koszty przedsiębiorstwa. Rutynowy pomiar za pomocą dyfrakcji laserowej trwa około 15 sekund dla próbki ważącej 10 g. Oznacza to, że pomiary mogą być przeprowadzane niemalże w czasie rzeczywistym, a wyniki dostępne są natychmiast po zakończeniu analizy. Dzięki temu odpowiednio przeszkolony operator może zmierzyć ponad 100 próbek w ciągu jednego dnia roboczego. Pomiar sitami trwa kilku minut, a do tego należy również doliczyć czas na czyszczenie, który powoduje marnowanie materiału i ograniczenie liczby próbek, które można uruchomić w trakcie jednej zmiany. Dyfrakcja laserowa zapewnia nie tylko poprawę kontroli warunków procesu, ale także wzrost wydajności.
- Niższy koszt utrzymania urządzenia
Koszt pracy i utrzymania analizatora działającego w oparciu o dyfrakcję laserową jest znikomy w porównaniu z kosztami wymiany sit.
Dyfraktometry laserowe wymagają jedynie raz na jakiś czas czyszczenia szkiełek, a sporadycznie ich wymiany. W przypadku układu do pomiaru suchej dyspersji, należy również pamiętać o wymianie worka odkurzacza. Natomiast w przypadku sit często dochodzi do zniekształceń lub uszkodzeń siatki sit co będzie wymagało wymiany całego sita, aby zapewnić powtarzalność pomiarową.
- Personalizacja raportów
Spersonalizowane raportowanie w oprogramowaniu Mastersizer pozwala na łatwą interpretację danych w jednostkach sitowych tj. rozmiarach oczka sita, jeśli to konieczne.
Oprogramowanie Mastersizer 3000 pozwala na proste dostosowywanie raportów w celu dostarczenia użytkownikowi najbardziej odpowiednich informacji. Aby przedstawić wyniki w jednostkach sitowych po prostu wprowadź odpowiednie zakresy (średnic sit) i dodaj je bezpośrednio do raportu, aby uzyskać procentowy udział cząstek w ustalonych zakresach. Rozkład wielkości cząstek i podstawowe parametry statystyczne można również łatwo wyświetlić na jednym raporcie, aby ułatwić raportowanie parametrów wymaganych przez klientów. Dane mogą być również szybko eksportowane przez konfigurowalne szablony eksportu danych do popularnych formatów zgodnych z programami typu arkusz kalkulacyjny np. Excel.
Rys. 2. Pomiar wielkości cząstek metodą dyfrakcji laserowej. Główne okno oprogramowania Mastersizer 3000.
- Zakres pomiarowy
Zakres pomiarowy analizatora wielkości cząstek Mastersizer 3000 działającego w oparciu o dyfrakcję laserową wynosi 0,1 – 3500 µm – jest znacznie szerszy niż zakres metody sitowej.
Dyfraktometr laserowy Mastersizer 3000 pokrywa szeroki zakres pomiarowy dla jednego pomiaru. Pomiary metodą sitową zapewniają zakres od dziesiątek do setek mikrometrów, ze słabą wydajnością dla cząstek poniżej 45 µm. Przez sito przejść mogą również cząstki w kształcie płatków lub igieł, które posiadają wielkość kilkukrotnie większą niż oczko sita. Taka sytuacja może spowodować błędne przedstawienie prawdziwej wielkości cząstek w próbce.
Rys. 3. Mastersizer 3000 – analizator wielkości cząstek metodą dyfrakcji laserowej.
- Konserwacja i czyszczenie
Czyszczenie i konserwacja dyfraktometrów laserowych są znacznie szybsze, prostsze i łatwiejsze.
Metoda dyspergowania w powietrzu wymaga co najwyżej krótkiego omiecenia pędzlem układu, zanim następna próbka będzie mogła zostać załadowana i gotowa do pomiaru. Układ dyspergujący Aero S dostępny dla Mastersizera 3000 ma także zaprogramowaną procedurę czyszczenia. Typowy czas czyszczenia pomiędzy kolejnymi próbkami wynosi około 30 sekund. Sita pomiędzy pomiarami wymagają dokładniejszego czyszczenia i ważenia, co może zająć nawet powyżej 10 minut. Dyfrakcja laserowa zapewnia znacznie większą oszczędność czasu i bezproblemowe czyszczenie w porównaniu z metodą sitową.
- Automatyzacja
Analizatory z rodziny Mastersizer oferują pełną automatyzację warunków pomiarowych zapewniając właściwą reprezentatywność wyników.
Wszystkie granulometry firmy Malvern działają w oparciu o Standardowe Procedury Pomiarowe (SOPy), minimalizując tym samym wpływ użytkownika na wynik i maksymalizując reprezentatywność pomiarową. Po odpowiednim skonfigurowaniu procedur wystarczy zaaplikować próbkę i wpisać jej nazwę, a analizator zrobi za nas cały pomiar. Uporządkowane opracowywanie procedur SOP obejmuje ustawianie wszystkich parametrów, które będą wykonywane automatycznie, np. czyszczenia, drukowania raportów oraz eksportu wyników, a ich uruchamianie nie wymaga posiadania eksperckiej wiedzy. Dostępne są zautomatyzowane metody sitowe, ale wciąż wiążą się z dłuższym czasem czyszczenia, zmiennością zależną od operatora i czasem wykonania eksperymentu. Analizatory Mastersizer zapewniają najszybszą i bardzo dokładną metodę uzyskiwania wyników wielkości cząstek.
- Szkodliwe dla zdrowia próbki
Zastosowanie podciśnienia w metodzie dyspergowania w powietrzu ogranicza ryzyko kontaktu z próbką.
Strefa pomiarowa Mastersizera w konfiguracji dyspergowania w powietrzu jest całkowicie odizolowana od przestrzeni zewnętrznej, od momentu podania próbki aż do przetransportowania próbki do odkurzacza. Wykorzystanie systemu odizolowanego minimalizuje ryzyko narażenia użytkowników na kontakt z niebezpieczną dla zdrowia próbką. Zastosowanie systemu odbioru próżniowego próbki sprawia, że utylizacja jest szybka i łatwa. Ponadto instrument jest wystarczająco mały, aby umieścić go pod wyciągiem bądź dygestorium, zapewniając maksymalne bezpieczeństwo podczas pracy na suchych próbkach. Metody przesiewania w przypadku takich próbek znacznie bardziej narażają operatora na ryzyko ekspozycji ze względu na ich otwartą budowę. Ponadto nie posiadają możliwości bezpośredniego odbioru próbki w wygodny sposób do odpowiedniego zbiornika na odpady.
- Cichsze laboratorium i więcej przestrzeni
Analizatory działające w oparciu o dyfrakcję laserową są znacznie cichsze i jednocześnie zajmują niewielką powierzchnię stołu i przestrzeni pod stołem.
Granulometr laserowy Masterizer 3000 zajmuje o połowę mniej miejsca niż poprzedni model (Mastersizer 2000) – łącznie około 69 cm. System jest kompatybilny z niemalże każdym źródłem sprężonego powietrza oraz wymaga odkurzacza, które dodatkowo użytkownik może umieścić z dala od laboratorium, aby jeszcze bardziej zminimalizować hałas. Przy takim zestawieniu sita są znacznie bardziej głośne, pylące oraz przekazują drgania i zajmują większą przestrzeń. Dzięki dyfrakcji laserowej laboratorium staje się przyjemniejszym miejscem pracy.
Rys. 4. Porównanie rozmiarów najczęściej wybieranych analizatorów wielkości cząstek metodą dyfrakcji laserowej – Mastersizer 2000 i 3000.
