Dynamiczna analiza mechaniczna (DMA)

Jednym z kluczowych aspektów charakterystyki materiałów jest poznanie ich własności mechanicznych, gdzie ważną rolę odgrywa dynamiczna analiza mechaniczna (ang. Dynamic mechanical analysis, DMA). Należy ona do metod analizy termicznej i jest niezastąpionym narzędziem wykorzystywanym do badania własności lepkosprężystych materiału, a także określania innych mechanicznych właściwości jednocześnie w funkcji temperatury  i częstotliwości. Właściwości mechaniczne danej substancji ściśle związane są ze zmianami strukturalnymi, zatem technika ta pozwala także na ilościowe badanie zmian w strukturze. W wyniku takich badań można uzyskań informacje m. in. o zespolonym module ścinania, a w efekcie o sieciowaniu i reakcjach utwardzania tworzyw termoplastycznych i elastomerów, kompatybilności mieszanin, wpływie wypełniaczy i innych dodatków na zachowanie mechaniczne substancji, tłumiącym zachowaniu materiałów.

W badaniach DMA zwykle wykorzystuje się metodę sinusoidalnego odkształcenia i rejestruje reakcję materiału na naprężenie oscylacyjne. Przesunięcie fazowe między przyłożonym naprężeniem a zmierzonym odkształceniem odzwierciedla tendencję materiału do płynięcia (właściwości lepkosprężyste) , natomiast jeśli odpowiedź jest zgodna w fazie ma on właściwości elastyczne.

 

Teoria oraz zasady działania i pomiaru DMA

Podstawą techniki dynamicznej analizy mechanicznej jest przykładanie naprężenia lub odkształcenia do próbki i analiza odpowiedzi w celu uzyskania informacji o kącie fazowym i kącie odkształcenia. Obecnie w pomiarach DMA stosowane są dwa podejścia: rezonans wymuszony oraz rezonans swobodny. W obydwu podejściach technika ta jest bardzo wrażliwa na ruchy łańcuchów polimerowych i jest doskonałym narzędziem do pomiaru przejść w polimerach. Analizatory swobodnego rezonansu rejestrują swobodne oscylacje tłumienia badanej próbki poprzez zawieszenie i kołysanie próbki. Ograniczeniem jest jednak specyficzny kształt próbki (kształt pręta lub prostokąta). Natomiast częściej stosowane analizatory wymuszonego rezonansu zmuszają próbkę do oscylacji z określoną częstością oraz są niezawodne w przeprowadzaniu przemiatania temperatury.

Niektóre materiały, takie jak polimery, mają właściwości lepkosprężyste, zatem mają zarówno właściwości sprężyste, jak i lepkie. Zazwyczaj zmiana przykładanej do próbki siły ma przebieg sinusoidalny w zakresie częstości i amplitudy. Jeśli materiał zostanie odkształcony w swoim liniowym obszarze lepkosprężystym (gdzie przykładana siła jest stosunkowo nieduża) odkształcenie próbki jest również sinusoidalne. To zachowanie lepkosprężyste powoduje przesunięcie w fazie siły i odkształcenia. Przesunięcie fazowe mieści się w obszarze od 0 do 90°, gdzie 0° świadczy o znakomitych właściwościach sprężystych, a 90° odpowiada doskonałemu zachowaniu lepkiemu.

Sztywność, tj. odporność materiału na odkształcenie, jest specyficzną cechą, która zależy od trybu pomiarowego oraz geometrii próbki, natomiast moduł jest cechą charakterystyczną dla materiału, którą wyznacza się z ilorazu naprężenia i odkształcenia. Właściwości mechaniczne polimerowych materiałów lepkosprężystych zależą od temperatury, rodzaju przyłożonej siły oscylacyjnej oraz od trybu odkształcenia, częstości i czasu. Wyznaczony moduł sprężystości nie jest więc stałą liczbą lecz funkcją powyższych parametrów.

Wiele materiałów to materiały anizotropowe; ich właściwości mechaniczne mają charakter kierunkowy. Mierzone wartości modułu są różne i zależą od przestrzennego kierunku, nawet w zakresie liniowym. W przypadku substancji izotropowych moduł jest taki sam w każdym kierunku przestrzennym. Jeśli nie ma pewności czy próbka jest izotropowa należy wykonać pomiar w różnych kierunkach przestrzennych. Różnice świadczą o tym, że materiał jest anizotropowy.

Innym ważnym parametrem pomiarowym jest częstość. Zależność modułu od częstości niesie ze sobą informacje o dynamice cząsteczkowej.

 

Zastosowanie techniki DMA (dynamicznej analizy mechanicznej)

Badaniom DMA można poddać najróżniejsze materiały, począwszy od lepkich cieczy, przez gumę i tworzywa sztuczne, metale i wyroby ceramiczne, aż po farmaceutyki i żywność.

Do informacji, które można uzyskać przy pomocy pomiarów dynamicznej analizy mechanicznej, należą: dane projektowe dotyczące sztywności i właściwości tłumiących materiałów – wartość modułu i współczynnika tłumienia w różnych warunkach, skład i struktura mieszanek polimerowych (kompatybilność mieszanek), temperatura zeszklenia T_g silnie usieciowanych, amorficznych lub półkrystalicznych polimerów i kompozytów.

 

Podsumowanie

Dynamiczna analiza mechaniczna jest niezastąpionym narzędziem wykorzystywanym do wyznaczania właściwości lepkosprężystych materiałów, szeroko stosowanym w przemyśle polimerowym. Podstawą pomiaru jest przyłożenie siły oscylującej lub deformacji do badanej substancji i monitorowanie odpowiedzi. Uzyskane informacje pozwalają na obliczenie tłumienia jak i innych złożonych parametrów dotyczących modułu i lepkości. Moduł nie jest liczbą stałą lecz zależy od temperatury, częstości przykładanej siły czy trybu deformacji. W badaniach wykorzystywane są dwa podejścia: swobodnego rezonansu oraz częściej stosowane – rezonansu wymuszonego.

Technika DMA, będąca przedstawicielem grupy metod analizy termicznej, swe zastosowanie znajduje w wielu branżach. Wykorzystywana jest powszechnie w przemyśle polimerów, tworzyw sztucznych, ale także w metalurgii, farmacji czy branży żywnościowej.

Doskonałym aparatem pozwalającym na wykonywanie najwyższej jakości badań analizy termicznej jest instrument DMA7100 firmy HITACHI.

 

Źródła:

[1] Dokonywanie zmian warunków pomiarowych w technice DMA