Jednym z kluczowych aspektów charakterystyki materiałów jest poznanie ich własności mechanicznych, gdzie ważną rolę odgrywa dynamiczna analiza mechaniczna (ang. Dynamic mechanical analysis, DMA). Należy ona do metod analizy termicznej i jest niezastąpionym narzędziem wykorzystywanym do badania własności lepkosprężystych materiału, a także określania innych mechanicznych właściwości jednocześnie w funkcji temperatury i częstotliwości. Właściwości mechaniczne danej substancji ściśle związane są ze zmianami strukturalnymi, zatem technika ta pozwala także na ilościowe badanie zmian w strukturze. W wyniku takich badań można uzyskań informacje m. in. o zespolonym module ścinania, a w efekcie o sieciowaniu i reakcjach utwardzania tworzyw termoplastycznych i elastomerów, kompatybilności mieszanin, wpływie wypełniaczy i innych dodatków na zachowanie mechaniczne substancji, tłumiącym zachowaniu materiałów.
W badaniach DMA zwykle wykorzystuje się metodę sinusoidalnego odkształcenia i rejestruje reakcję materiału na naprężenie oscylacyjne. Przesunięcie fazowe między przyłożonym naprężeniem a zmierzonym odkształceniem odzwierciedla tendencję materiału do płynięcia (właściwości lepkosprężyste) , natomiast jeśli odpowiedź jest zgodna w fazie ma on właściwości elastyczne.
Teoria oraz zasady działania i pomiaru
Podstawą techniki dynamicznej analizy mechanicznej jest przykładanie naprężenia lub odkształcenia do próbki i analiza odpowiedzi w celu uzyskania informacji o kącie fazowym i kącie odkształcenia. Obecnie w pomiarach DMA stosowane są dwa podejścia: rezonans wymuszony oraz rezonans swobodny. W obydwu podejściach technika ta jest bardzo wrażliwa na ruchy łańcuchów polimerowych i jest doskonałym narzędziem do pomiaru przejść w polimerach. Analizatory swobodnego rezonansu rejestrują swobodne oscylacje tłumienia badanej próbki poprzez zawieszenie i kołysanie próbki. Ograniczeniem jest jednak specyficzny kształt próbki (kształt pręta lub prostokąta). Natomiast częściej stosowane analizatory wymuszonego rezonansu zmuszają próbkę do oscylacji z określoną częstością oraz są niezawodne w przeprowadzaniu przemiatania temperatury.
Niektóre materiały, takie jak polimery, mają właściwości lepkosprężyste, zatem mają zarówno właściwości sprężyste, jak i lepkie. Zazwyczaj zmiana przykładanej do próbki siły ma przebieg sinusoidalny w zakresie częstości i amplitudy. Jeśli materiał zostanie odkształcony w swoim liniowym obszarze lepkosprężystym (gdzie przykładana siła jest stosunkowo nieduża) odkształcenie próbki jest również sinusoidalne. To zachowanie lepkosprężyste powoduje przesunięcie w fazie siły i odkształcenia. Przesunięcie fazowe mieści się w obszarze od 0 do 90°, gdzie 0° świadczy o znakomitych właściwościach sprężystych, a 90° odpowiada doskonałemu zachowaniu lepkiemu.
Rys. 1. Typowe tryby pomiarowe DMA. (1) ścinanie; (2) zginanie 3-punktowe; (3) zginanie 2‑punktowe; (4) zginanie 1-punktowe; (5) rozciąganie, ściskanie [1].
Wiele materiałów to materiały anizotropowe; ich właściwości mechaniczne mają charakter kierunkowy. Mierzone wartości modułu są różne i zależą od przestrzennego kierunku, nawet w zakresie liniowym. W przypadku substancji izotropowych moduł jest taki sam w każdym kierunku przestrzennym. Jeśli nie ma pewności czy próbka jest izotropowa należy wykonać pomiar w różnych kierunkach przestrzennych. Różnice świadczą o tym, że materiał jest anizotropowy.
Innym ważnym parametrem pomiarowym jest częstość. Zależność modułu od częstości niesie ze sobą informacje o dynamice cząsteczkowej.
Zastosowanie techniki DMA (dynamicznej analizy mechanicznej)
Badaniom DMA można poddać najróżniejsze materiały, począwszy od lepkich cieczy, przez gumę i tworzywa sztuczne, metale i wyroby ceramiczne, aż po farmaceutyki i żywność.
Do informacji, które można uzyskać przy pomocy pomiarów dynamicznej analizy mechanicznej, należą: dane projektowe dotyczące sztywności i właściwości tłumiących materiałów – wartość modułu i współczynnika tłumienia w różnych warunkach, skład i struktura mieszanek polimerowych (kompatybilność mieszanek), temperatura zeszklenia Tg silnie usieciowanych, amorficznych lub półkrystalicznych polimerów i kompozytów.
Podsumowanie
Dynamiczna analiza mechaniczna jest niezastąpionym narzędziem wykorzystywanym do wyznaczania właściwości lepkosprężystych materiałów, szeroko stosowanym w przemyśle polimerowym. Podstawą pomiaru jest przyłożenie siły oscylującej lub deformacji do badanej substancji i monitorowanie odpowiedzi. Uzyskane informacje pozwalają na obliczenie tłumienia jak i innych złożonych parametrów dotyczących modułu i lepkości. Moduł nie jest liczbą stałą lecz zależy od temperatury, częstości przykładanej siły czy trybu deformacji. W badaniach wykorzystywane są dwa podejścia: swobodnego rezonansu oraz częściej stosowane – rezonansu wymuszonego.
Technika DMA, będąca przedstawicielem grupy metod analizy termicznej, swe zastosowanie znajduje w wielu branżach. Wykorzystywana jest powszechnie w przemyśle polimerów, tworzyw sztucznych, ale także w metalurgii, farmacji czy branży żywnościowej.
Doskonałym aparatem pozwalającym na wykonywanie najwyższej jakości badań analizy termicznej jest instrument DMA7100 firmy HITACHI.
Rys. 2. Dynamiczny analizator mechaniczny DMA7100 firmy Hitachi.
Źródła:
