Pod pojęciem analiza termiczna kryje się zespół metod stosowanych do obserwacji i/lub rejestrowania zmian właściwości badanego materiału w wyniku jego ogrzewania lub studzenia w kontrolowanym tempie. Metody te wykorzystywane są do badań reakcji chemicznych oraz przemian fazowych zachodzących pod wpływem zmian temperatury i dostarczają wiele ważnych informacji o obserwowanych w próbce procesach. Umożliwiają wyznaczenie wybranych parametrów kinetycznych reakcji oraz różnych parametrów termodynamicznych, takich jak zmiana entropii (∆S), entalpii (∆H), czy energii swobodnej Gibbsa (∆G). Ponadto niektóre z nich pozwalają na określenie jakościowego i ilościowego składu chemicznego i fazowego substancji, a także czystości surowców oraz trwałości termicznej danego materiału.
Ze względu na sposób ogrzewania/schładzania próbki metody analizy termicznej można podzielić na statyczne i dynamiczne. W pierwszej z nich temperatura zmieniana jest skokowo i utrzymywana na określonym poziomie do momentu, w którym zostanie osiągnięty stan równowagi przez składniki próbki. W drugiej z kolei temperatura zmieniana jest w sposób ciągły, liniowy. Dane uzyskane w badaniach analizy termicznej zwykle przedstawiane są jako mierzona właściwość w funkcji temperatury.
Do najbardziej popularnych metod analizy termicznej należą:
- Skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC) – metoda analityczna, w której rejestrowana jest różnica przepływu strumienia ciepła między badaną substancją a materiałem referencyjnym, w funkcji temperatury. Temperatura w obydwu celkach wzrasta lub spada w jednakowy, kontrolowany sposób.
- Termograwimetria (TGA) – metoda analityczna oparta na rejestracji zmian masy próbki pod wypływem kontrolowanego wzrostu bądź obniżeniu temperatury. Aparaty wykonujące analizę termograwimetryczną mogą być także wyposażone w oprzyrządowanie wykorzystywane do skaningowej kalorymetrii różnicowej. Instrument łączący te metody to jednoczesny analizator termograwimetryczny (STA).
- Analiza termomechaniczna (TMA) – metoda w której mierzona jest deformacja badanej substancji pod wpływem przyłożonych obciążeń w narzuconym reżimie temperaturowym. W trakcie pomiaru próbka może być rozciągana, ściskana, zginana lub ścinana, a wywierany nacisk na materiał jest stały w czasie.
- Dynamiczna analiza mechaniczna (DMA) – metoda wykorzystywana do charakterystyki właściwości mechanicznych i lepkosprężystych materiałów pod wpływem działania na próbkę siły oscylacyjnej. Badany materiał poddawany jest okresowym naprężeniom i mierzony jest wówczas moduł będący funkcją czasu lub temperatury. Podczas pomiaru, próbka może być periodycznie ściskana, rozciągana, ścinana lub zginana.
Aparatura wykorzystywana do analizy termicznej
Różnicowe kalorymetry skaningowe (DSC): NEXTA DSC600 i NEXTA DSC200
| Mierzone parametry: | przepływ ciepła |
| Zakres temperatur: | od -150 °C do 725 °C |
| Zastosowanie | analiza termiczna, charakterystyka procesów i parametrów termodynamicznych |
Jednoczesne analizatory termograwimetryczne (STA): NEXTA STA200 i NEXTA STA300
| Mierzone parametry: | przepływ ciepła, zmiana masy próbki, zmiana temperatury próbki |
| Zakres temperatur: | temperatura pokojowa do 1500 °C |
| Zastosowanie | analiza termiczna, charakterystyka procesów i parametrów termodynamicznych |
Analizatory termomechaniczne (TMA): TMA7100 i TMA7300
| Mierzone parametry: | odkształcenie wywołane obciążeniem |
| Zakres temperatur: | od -170 °C do 600 °C lub temperatura pokojowa do 1500 °C |
| Zastosowanie | analiza termiczna, charakterystyka procesów i parametrów termodynamicznych |
Dynamiczny analizator mechaniczny (DMA): DMA7100
| Mierzone parametry: | moduł tłumienia drgań wywołany oscylacyjnym obciążeniem |
| Zakres temperatur: | od -150 °C do 600 °C |
| Zastosowanie | analiza termiczna, charakterystyka właściwości mechanicznych i lepkosprężystych |
Zastosowanie analizy termicznej – wybrane aplikacje
- DSC (Kalorymetria różnicowa skaningowa):
- Badanie przejść fazowych: DSC pozwala identyfikować i charakteryzować przejścia fazowe w materiałach, takie jak krystalizacja, topnienie czy przemiany szklane. Za pomocą tej techniki można określić temperatury tych zjawisk oraz ciepło związane z danym procesem.
- Określanie stabilności termicznej: Za pomocą DSC można analizować stabilność termiczną polimerów czy innych materiałów, obserwując ich degradację w różnych warunkach temperaturowych.
- TGA (Analiza termograwimetryczna):
- Badanie degradacji termicznej: TGA pozwala obserwować utratę masy próbki w miarę wzrostu temperatury, co pozwala określić temperaturę rozkładu materiału oraz etapy tego procesu.
- Analiza zawartości: Metoda ta jest często stosowana do określania zawartości wody, wypełniaczy lub innych składników w próbce, które ulatniają się w określonych warunkach termicznych.
- DMA (Analiza dynamiczno-mechaniczna):
- Badanie właściwości wiskoelastycznych: DMA pozwala na analizę zachowania materiałów w funkcji temperatury i częstotliwości. To narzędzie jest szczególnie przydatne do badania relaksacji i przenoszenia naprężeń w materiałach.
- Badanie przejścia szklanego: Za pomocą DMA można dokładnie określić temperaturę przejścia szklanego (Tg) polimerów, co jest kluczowe dla wielu zastosowań przemysłowych.
- TMA (Analiza termomechaniczna):
- Badanie rozszerzalności cieplnej: TMA służy do mierzenia zmiany wymiarów próbki w funkcji temperatury, co pozwala na określenie współczynnika rozszerzalności cieplnej materiału.
- Określanie temperatury mięknienia: Za pomocą TMA można określić temperaturę, w której materiał zaczyna mięknąć pod wpływem określonego obciążenia.
