Analiza termiczna – metody i aparatura

Pod pojęciem analiza termiczna kryje się zespół metod stosowanych do obserwacji i/lub rejestrowania zmian właściwości badanego materiału w wyniku jego ogrzewania lub studzenia w kontrolowanym tempie. Metody te wykorzystywane są do badań reakcji chemicznych oraz przemian fazowych zachodzących pod wpływem zmian temperatury i dostarczają wiele ważnych informacji o obserwowanych w próbce procesach. Umożliwiają wyznaczenie wybranych parametrów kinetycznych reakcji oraz różnych parametrów termodynamicznych, takich jak zmiana entropii (∆S), entalpii (∆H), czy energii swobodnej Gibbsa (∆G). Ponadto niektóre z nich pozwalają na określenie jakościowego i ilościowego składu chemicznego i fazowego substancji, a także czystości surowców oraz trwałości termicznej danego materiału.

Ze względu na sposób ogrzewania/schładzania próbki metody analizy termicznej można podzielić na statyczne i dynamiczne. W pierwszej z nich temperatura zmieniana jest skokowo i utrzymywana na określonym poziomie do momentu, w którym zostanie osiągnięty stan równowagi przez składniki próbki. W drugiej z kolei temperatura zmieniana jest w sposób ciągły, liniowy. Dane uzyskane w badaniach analizy termicznej zwykle przedstawiane są jako mierzona właściwość w funkcji temperatury.

Do najbardziej popularnych metod analizy termicznej należą:

  • Skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC) – metoda analityczna, w której rejestrowana jest różnica przepływu strumienia ciepła między badaną substancją a materiałem referencyjnym, w funkcji temperatury. Temperatura w obydwu celkach wzrasta lub spada w jednakowy, kontrolowany sposób.
  • Termograwimetria (TGA) – metoda analityczna oparta na rejestracji zmian masy próbki pod wypływem kontrolowanego wzrostu bądź obniżeniu temperatury. Aparaty wykonujące analizę termograwimetryczną mogą być także wyposażone w oprzyrządowanie wykorzystywane do skaningowej kalorymetrii różnicowej. Instrument łączący te metody to jednoczesny analizator termograwimetryczny (STA).
  • Analiza termomechaniczna (TMA) – metoda w której mierzona jest deformacja badanej substancji pod wpływem przyłożonych obciążeń w narzuconym reżimie temperaturowym. W trakcie pomiaru próbka może być rozciągana, ściskana, zginana lub ścinana, a wywierany nacisk na materiał jest stały w czasie.
  • Dynamiczna analiza mechaniczna (DMA) – metoda wykorzystywana do charakterystyki właściwości mechanicznych i lepkosprężystych materiałów pod wpływem działania na próbkę siły oscylacyjnej. Badany materiał poddawany jest okresowym naprężeniom i mierzony jest wówczas moduł będący funkcją czasu lub temperatury. Podczas pomiaru, próbka może być periodycznie ściskana, rozciągana, ścinana lub zginana.
Aparatura wykorzystywana do analizy termicznej
NEXTA DSC

NEXTA DSC

Zastosowania: Analiza termiczna, charakterystyka procesów i parametrów termodynamicznych
Mierzone parametry: Przepływ ciepła
Zakres temperatur: od -150 °C do 725 °C
NEXTA STA

NEXTA STA

Zastosowania: Analiza termiczna, charakterystyka procesów i parametrów termodynamicznych
Mierzone parametry: Przepływ ciepła, zmiana masy próbki, zmiana temperatury próbki
Zakres temperatur: Temperatura pokojowa do 1500 °C
NEXTA TMA

NEXTA TMA

Zastosowania: Analiza termiczna, charakterystyka procesów i parametrów termodynamicznych
Mierzone parametry: Odkształcenie wywołane obciążeniem
Zakres temperatur: Temperatura pokojowa do 1500 °C
NEXTA DMA

NEXTA DMA

Zastosowania: Analiza termiczna, charakterystyka właściwości mechanicznych i lepkosprężystych
Mierzone parametry: Moduł tłumienia drgań wywołany oscylacyjnym obciążeniem
Zakres temperatur: od -150 °C do 600 °C

Zastosowanie analizy termicznej – wybrane aplikacje

  1. DSC (Kalorymetria różnicowa skaningowa):
    • Badanie przejść fazowych: DSC pozwala identyfikować i charakteryzować przejścia fazowe w materiałach, takie jak krystalizacja, topnienie czy przemiany szklane. Za pomocą tej techniki można określić temperatury tych zjawisk oraz ciepło związane z danym procesem.
    • Określanie stabilności termicznej: Za pomocą DSC można analizować stabilność termiczną polimerów czy innych materiałów, obserwując ich degradację w różnych warunkach temperaturowych.
  2. TGA (Analiza termograwimetryczna):
    • Badanie degradacji termicznej: TGA pozwala obserwować utratę masy próbki w miarę wzrostu temperatury, co pozwala określić temperaturę rozkładu materiału oraz etapy tego procesu.
    • Analiza zawartości: Metoda ta jest często stosowana do określania zawartości wody, wypełniaczy lub innych składników w próbce, które ulatniają się w określonych warunkach termicznych.
  3. DMA (Analiza dynamiczno-mechaniczna):
    • Badanie właściwości wiskoelastycznych: DMA pozwala na analizę zachowania materiałów w funkcji temperatury i częstotliwości. To narzędzie jest szczególnie przydatne do badania relaksacji i przenoszenia naprężeń w materiałach.
    • Badanie przejścia szklanego: Za pomocą DMA można dokładnie określić temperaturę przejścia szklanego (Tg) polimerów, co jest kluczowe dla wielu zastosowań przemysłowych.
  4. TMA (Analiza termomechaniczna):
    • Badanie rozszerzalności cieplnej: TMA służy do mierzenia zmiany wymiarów próbki w funkcji temperatury, co pozwala na określenie współczynnika rozszerzalności cieplnej materiału.
    • Określanie temperatury mięknienia: Za pomocą TMA można określić temperaturę, w której materiał zaczyna mięknąć pod wpływem określonego obciążenia.