Jednoczesne analizatory termograwimetryczne (STA)

Urządzenie
Filmy

Jednoczesna analiza termograwimetryczna (STA) jest metodą analizy termicznej, która zwykle łączy technikę analizy termograwimetrycznej (TGA) z różnicową analizą termiczną (DTA) lub niekiedy z różnicową kalorymetrią skaningową (DSC) w jednym urządzeniu, do jednoczesnych pomiarów.

Urządzenia STA są zatem pewnego rodzaju wielofunkcyjnymi narzędziami analizy termicznej. Sama TGA mierzy zmianę masy próbki, podczas gdy DSC mierzy przepływ ciepła próbki w określonym zakresie temperatur, natomiast DTA różnicę temperatur między próbką a materiałem referencyjnym w danym reżimie temperaturowym. Łącząc te odmienne techniki pomiarowe z jednej próbki można uzyskać szereg różnorodnych informacji. Metoda ta wykorzystywana jest do oceny odporności termicznej materiału, temperatury rozkładu, ilościowej analizy składników próbki za pomocą TGA i badania pojemności cieplnej za pomocą DSC. Aparaty STA stosowane są w opracowywaniu i kontroli jakości materiałów polimerowych, farmaceutycznych, spożywczych, elektronicznych, ceramicznych, czy metalowych.

Seria instrumentów NEXTA STA dzięki niezrównanej stabilności linii bazowej oraz światowej klasy czułości umożliwia wykrywanie drobnych zmian wagi w szerokim zakresie temperatur weryfikując, czy materiał zgodny jest z wymaganymi standardami wydajności i jakości. Firma Hitachi oferuje trzy aparaty tej rodziny: STA200, STA200RV oraz STA300, które zaopatrzone są w funkcje takie jak system kamer RealView, czy automatyczny podajnik do próbek, pozwalające na optymalizację procesu pomiaru. Instrumenty posiadają drobne różnice, takie jak zakres temperatur. Przyrządy wyposażone są w intuicyjne oprogramowanie zaprojektowane z myślą o użytkownikach znajdujących się na różnym poziomie zaawansowania.

Do najważniejszych cech analizatora termograwimetrycznego należy:

innowacyjna konstrukcja pieca i wagi, która zapewnia najwyższą dokładność i precyzję, nawet przy pomiarach śladowych ilości próbki
stabilność linii bazowej i stabilność urządzenia poniżej 10 µg, co pozwala na uchwycenie minimalnej utraty lub przyrostu masy, nawet w przypadku najmniejszej próbki
nawet 4 kontrolery przepływu masowego i możliwość kontroli temperatury w DSC od temperatury pokojowej do 1500 °C dla najbardziej wymaganych zastosowań
intuicyjne oprogramowanie posiadające tryb naprowadzania i funkcje automatycznej analizy, które przeprowadzają użytkownika przez najważniejsze etapy pomiaru, zapewniając najlepsze wyniki nawet niedoświadczonym analitykom
analiza danych, prowadzenie dokumentacji, rozwiązywanie problemów i raportowanie, które gwarantują oszczędność czasu

Analiza termograwimetryczna opiera się na pomiarze masy próbki w funkcji temperatury. Pomiar realizuje się zwykle ogrzewając badany materiał, w atmosferze gazowej o określonym składnie, przy stałym wzroście temperatury. Do pomiary masy stosuje się szczególnie wrażliwą wagę elektroniczną. Wynikiem pomiary wykonanego za pomocą TGA jest tzw. Krzywa termograwimetryczna, obrazująca zależność masy próbki od temperatury. Na ogrzewaną próbkę działają siły pola grawitacyjnego, magnetycznego oraz aerodynamicznego, będącego efektem przepływającego ośrodka gazowego. Podczas ogrzewania materiał badawczy może ulec przemianom fizycznym lub chemicznym. W przemianach chemicznych reagentami mogą być składniki atmosfery gazowej bądź materiał, z którego wykonane jest naczynie pomiarowe. Na zmiany zachodzące w badanej próbce wpływać mogą różne czynniki, takie jak jej masa i objętość początkowa, materiał oraz geometria naczynia pomiarowego, czy szybkość ogrzewania. Optymalizacja tych parametrów pozwala na uzyskanie termograwimetrycznych informacji o badanym materiale, m. in. O jego składzie, temperaturze i kinetyce przemian, a także parametrach fizykochemicznych. Nowoczesne termowagi mogą jednocześnie mierzyć przepływ ciepła do próbki i z próbki. Uzyskuje się wówczas informacje o zmianach cieplnych zachodzących podczas zmian masy.

Podstawą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) jest pomiar różnicy strumienia cieplnego powstającego między celką zawierającą badaną próbkę i celką referencyjną, które znajdują się, w danym momencie, w takich samych warunkach temperaturowych. W najprostszym przypadku DSC umożliwia wyznaczenie temperatury przejścia fazowego, natomiast szczegółowa analiza danych pozwala na wyznaczenie wartości wielkości termodynamicznych charakteryzujących obserwowany proces, takich jak wartość pojemności cieplnej w funkcji temperatury, zmiana entalpii, entropii, czy energii swobodnej Gibbsa. Wynikiem pomiaru wykonanego za pomocą metody DSC jest tzw. Krzywa DSC będąca zależnością mierzonej różnicy strumieni cieplnych od temperatury.

Model	STA200	STA200RV	STA300
Typ wagi	Pozioma waga różnicowa
Zakres temperatur	Od temperatury pokojowej do 1100°C	Od temperatury pokojowej do 1000°C	Od temperatury pokojowej do 1500°C
Kamera RealView	Opcjonalnie	W zestawie	Opcjonalnie
Szum bazowy TGA	<10µg
Stabilność bazowa TGA	<10µg
Funkcja DSC	W zestawie
Specyficzna pojemność cieplna	W zestawie
Precyzja temperatury	± 0,07°C
Dokładność temperatury	± 0,2°C
Kontrola przepływu gazów	Dwa zintegrowane kontrolery przepływu jako standard, opcjonalnie 4 kontrolery przepływu
Helowy kontroler przepływu	Opcjonalnie