Analiza sitowa jest jedną z kilku tradycyjnych metod pomiaru wielkości cząstek. Polega ona na rozdziale masy materiału na frakcje pod względem wielkości ziaren, przy użyciu sit o określonych wielkościach oczek. Technika ta jest powszechnie stosowana ze względu na niskie koszty utrzymania, prostotę użycia oraz możliwość pomiaru stosunkowo grubych cząstek o wielkości rzędu nawet kilku centymetrów. Wykorzystanie analizy sitowej wiąże się jednak z pewnymi ograniczeniami, jak: długi czas wykonania, duża ilość czynności manualnych wymaganych od operatora oraz możliwy przez to błąd ludzki. Dla wielu branż okazuje się to problematyczne. Alternatywnym rozwiązaniem w zakresie analizy wielkości cząstek jest dyfrakcja laserowa. Technika ta zapewnia szybszą i łatwiejszą analizę danych eksperymentalnych, oferując przy tym szeroki zakres pomiarowy, wysoką rozdzielczość oraz prostą konserwację. W poniższym artykule wyjaśniamy, dlaczego analiza sitowa jest coraz częściej zastępowana metodą dyfrakcji laserowej.
Czas pomiaru w analizie sitowej i LD
Czas pomiaru jest ważnym czynnikiem wpływającym na wybór metody pomiarowej. Szybsza analiza oznacza większą wydajność, szybszą ocenę produktu, a dzięki temu skuteczniejszą kontrolę procesu. W przypadku analizy sitowej czas pojedynczego pomiaru wynosi kilkanaście lub nawet kilkadziesiąt minut, podczas gdy średnia analiza z wykorzystaniem dyfrakcji laserowej (LD) zajmuje mniej niż 1 minutę.
Analiza próbki za pomocą metody sitowej wymaga zważenia badanej próbki oraz każdego z sit, a następnie zbudowania stosu sitowego, poddawanego w kolejnym etapie wytrząsaniu przez kilka lub kilkanaście minut. Po wytrząsaniu konieczne jest ponowne zważenie każdego sita oraz pozostałej na nim próbki. Kroki te nierzadko wykonywane są wielokrotnie w ramach opracowywania metody pomiarowej bądź sprawdzenia jej skuteczności. Proces ten jest zatem niezwykle czasochłonny.
Analiza wielkości cząstek za pomocą dyfrakcji laserowej jest bardziej zautomatyzowana. Po zdefiniowaniu ustawień standardowej procedury operacyjnej (SOP) oraz pomiaru tła urządzenie jest gotowe do wykonania pomiaru, a udział operatora można ograniczyć jedynie do wprowadzenia próbki do układu. Dyspersja próbki i pomiar nie wymagają manualnej interwencji. Cała procedura trwa mniej niż minutę, co umożliwia natychmiastowe raportowanie kluczowych dla operatora danych.
Zakres roboczy analizy sitowej i dyfrakcji laserowej
Szeroki zakres pomiarowy umożliwia pomiar zróżnicowanych próbek, a w efekcie maksymalizację zwrotu z inwestycji w urządzenie pomiarowe. Zakres pomiarowy analizatora wykorzystującego zjawisko dyfrakcji laserowej obejmuje cząstki o wielkości od kilkudziesięciu nanometrów nawet do kilku milimetrów. W przypadku analizy sitowej, technika często zawodzi, jeśli w próbce znajdują się frakcje cząstek poniżej 100 µm.
Analiza sitowa nie jest zatem odpowiednią metodą pomiaru wielkości drobnych cząstek. Wynika to z siły adhezji między cząstkami, która wzrasta wraz ze zmniejszaniem się rozmiaru cząstki. Z uwagi na występowanie aglomeratów cząstek i trudność ich rozbicia lub gdy materiał składa się z miękkich cząstek, wyniki z metody sitowej mogą charakteryzować się słabą odtwarzalnością pomiarową. Dodatkowo, materiały silnie aglomerujące mogą zablokować oczka sita. Alternatywnym rozwiązaniem jest przesiew „na mokro”, jednak wiąże się on z wydłużeniem czasu przygotowania próbki do analizy oraz tym, że nie każda próbka nadaje się do takiego pomiaru ze względu na rozpuszczanie.
Zastosowanie dyfrakcji laserowej pozwala szybko uzyskać dobrą dyspersję suchego proszku dla próbek zawierających bardzo drobne, nawet submikrometrowe cząstki. Technika ta nie wymaga uprzedniego przygotowania próbki do analizy (np. suszenia). W ramach jednego, zautomatyzowanego pomiaru analizowane mogą być zarówno drobne, jak i grube frakcje. Umożliwia to uzyskanie powtarzalnej charakterystyki wielu produktów – nawet tych o bardzo szerokim, polidyspersyjnym rozkładzie wielkości cząstek.
Metodyka pomiarów
Proste metody pomiarowe w dyfrakcji laserowej pozwalają zmniejszyć ryzyko wystąpienia błędów mających wpływ na uzyskiwane wyniki, a przy okazji ułatwić proces wdrażania nowych pracowników. Ułatwione wykonywanie analiz może zwiększyć produktywność zakładu przy jednoczesnej oszczędności czasu, który można poświęcić na zadania o wyższym priorytecie.
Analiza sitowa jest procesem wieloetapowym, nierzadko wymagającym manualnych czynności wykonywanych przez operatora. Uzyskane dane w wyniku ważenia próbki i sita wymagają przeliczenia w celu uzyskania histogramu rozkładu wielkości cząstek badanego materiału.
Nowoczesne systemy dyfrakcji laserowej praktycznie eliminują potrzebę ręcznej interwencji podczas rutynowych analiz. Rejestracja danych rozpraszania światła rozpoczyna się automatycznie, gdy tylko próbka wejdzie w strefę pomiarową. Uzyskiwane dane są automatycznie analizowane i przetwarzane na rozkład wielkości cząstek. Proces pomiarowy może być śledzony w czasie rzeczywistym, a informacja zwrotna o powtarzalności wykonywanych analiz dostarczana jest natychmiast, co pozwala na bezzwłoczną identyfikację potencjalnych problemów związanych z jakością produktu.
Rys. 1. Ważenie próbek po teście analizy sitowej (źródło: wikipedia).
Łatwość konserwacji układu
Wymagania dotyczące rutynowej konserwacji mają duży wpływ na średnioroczny koszt użytkowania aparatu. W porównaniu do sit stosowanych w analizie sitowej, nowoczesne systemy dyfrakcji pozwalają na szybszą i znacznie łatwiejszą konserwację urządzenia.
Po każdej serii pomiarów za pomocą metody sitowej należy zdemontować stos sit, a następnie każdy z elementów dokładnie wyczyścić. Procedura ta jest szczególnie niewygodna i czasochłonna podczas analiz drobnych proszków, których cząstki często tworzą aglomeraty i blokują oczka sita. Czas czyszczenia sit pomiędzy kolejnymi próbkami może wynosić nawet 10 minut. Wymagane jest również rutynowe sprawdzanie kondycji sit, gdyż każde, nawet najmniejsze uszkodzenie obniży prawidłowość otrzymanych wyników.
W przypadku dyfrakcji laserowej, po wykonanej serii pomiarów „na sucho” jedyną potrzebną czynnością konserwacyjną jest szybkie usunięcie pozostałości próbki z celi pomiarowej. W przypadku pomiarów „na mokro” wystarczy po pomiarze przepłukać układ czystą cieczą dyspergującą. Nowoczesne systemy dyfrakcji laserowej posiadają zautomatyzowane procedury czyszczenia, które szybko przywracają aparat do gotowości operacyjnej. Systemy te są zaprojektowane tak, aby zarówno ekspert, jak i początkujący użytkownik mogli z łatwością wykonywać niezbędne czynności. W systemach dyfrakcji laserowej typowy czas czyszczenia układu pomiędzy kolejnymi analizami wynosi około 30 s. Ułatwiony dostęp do komponentów układu (np. szkiełka celi pomiarowej lub uszczelki) sprawiają, że wszelkie czynności konserwacyjne są niezwykle proste w wykonaniu i nie są czasochłonne.
Analiza sitowa a dyfrakcja laserowa – klasyfikacja cząstek
Wysoka zdolność rozdzielcza zapewnia bardziej dokładne informacje o rozkładzie wielkości cząstek. Pozwala to na szybsze wykrywanie i rozwiązywanie problemów produkcyjnych oraz na lepsze zrozumienie związku pomiędzy wielkością cząstek a właściwościami produktu.
Typowy stos sitowy składa się z niewielkiej ilości sit, zwykle od pięciu do ośmiu – głównie po to, aby czasy analiz nie były zbyt długie. Oznacza to, że klasy wielkości w całym zakresie pomiarowym są nieliczne i szerokie, co sprawia, że technika ta jest nieczuła na subtelne różnice w wielkości cząstek między próbkami. Jest to szczególnie problematyczne, gdy występują zmiany w ilości materiału na krańcach rozkładu wielkości – w zakresie bardzo grubych lub bardzo drobnych frakcji.
Dyfrakcja laserowa oferuje 100 klas wielkości w całym zakresie pomiarowym, zapewniając znacznie lepszą rozdzielczość niż metoda analizy sitowej. Technika ta pozwala na obserwację nawet najmniejszych zmian w rozkładzie wielkości cząsteczek. W procesach produkcyjnych ułatwia to wykrycie wszelkich niepożądanych zjawisk i niedogodności w produkcie/surowcu już na wczesnym etapie produkcji. Analiza za pomocą dyfrakcji laserowej pozwala również na szybkie i nieskomplikowane wykrywanie produktów niezgodnych z zakładaną specyfikacją.
Rys. 2. Analizator wielkości cząstek Mastersizer 3000 od firmy Malvern Panalytical.
