Analiza wielkości cząstek, pomiar wielkości cząstek lub po prostu klasyfikacja cząstek to zbiorcza nazwa procedur lub technik laboratoryjnych, które pozwalają określić zakres wielkości cząstek i/lub średnią wielkość cząstek w próbce proszku lub cieczy. Jednym z najważniejszych czynników mających wpływ na analizę wielkości cząstek jest jakość systemu pomiarowego.
Wydajność optyczna systemów działających w oparciu o dyfrakcję laserową jest weryfikowana poprzez pomiar standardowych materiałów odniesienia. Wydajność każdego instrumentu laserowego wyprodukowanego przez Malvern Panalytical jest sprawdzana za pomocą standardowych wzorców lateksowych, uznanych przez National Institute of Standards and Technology (NIST). W celu oceny prawidłowego działania wszystkich detektorów danego układu, niezbędne jest użycie gamy wzorców lateksowych, różniących się wielkością cząstek. Jeśli sygnał na odpowiednich detektorach jest prawidłowy, uzyskana dla danego wzorca wielkość cząstek będzie znajdowała się w określonym zakresie tolerancji wyniku.
Analiza wielkości cząstek na 100 różnych ławach optycznych Mastersizer 3000
Tabela 1. przedstawia wyniki uzyskane podczas pomiarów standardowych wzorców lateksowych, przeprowadzonych na stu różnych ławach optycznych Malvern Mastersizer 3000. W tabeli zestawiono wartości średnie oraz wartości maksymalne i minimalne, porównane z docelowym zakresem wielkości cząstek, a także względne odchylenie standardowe (RSD) dla wykonanych pomiarów. Dla wszystkich wzorców lateksowych wartość RSD jest mniejsza niż 1%, co potwierdza odtwarzalność pomiarów zgodną z normą ISO 13320.
| Wyniki pomiarów | ||||||
| Rozmiar lateksu | Dolny limit | Min | Średnia | Max | Górny limit | % RSD |
| 58 nm | 56,7 | 58,3 | 59,2 | 60,2 | 61,4 | 0,77 |
| 102 nm | 98,4 | 101,2 | 102,2 | 103,3 | 105,6 | 0,52 |
| 147 nm | 141,8 | 147,6 | 147,9 | 148,2 | 152,2 | 0,10 |
| 707 nm | 693,8 | 702,6 | 704,0 | 705,9 | 720,3 | 0,11 |
| 0,994 µm | 0,978 | 0,981 | 0,988 | 0,997 | 1,0 | 0,41 |
| 9 µm | 8,648 | 8,807 | 8,845 | 8,889 | 9,4 | 0,19 |
Tabela 1. Analiza wielkości cząstek. Zestawienie wyników pomiarów standardowych wzorców lateksowych, przeprowadzonych na ponad stu systemach Mastersizer 3000.
Wydajność jednostek dyspergujących
Wydajność ławy optycznej stanowi tylko część oceny systemu dyfrakcji laserowej – równie istotna jest tu wydajność jednostek dyspergujących, gdyż to właśnie one odpowiadają za dostarczenie próbki do układu optycznego. Każda jednostka dyspergująca wymaga użycia różnych próbek o ściśle określonych właściwościach. Wszystkie próbki powinny wykazywać szeroki zakres wielkości cząstek. Dodatkowo, próbka powinna wymagać dostarczenia pewnej energii do zawieszenia i/lub rozproszenia cząstek w ośrodku dyspergującym – tym sposobem przetestowana zostanie wydajność dyspersyjna przystawki.
W tabeli 2 zestawiono odtwarzalność pomiarów stu próbek standardowych wzorców weryfikacyjnych (QAS), zmierzonych za pomocą dyspersji powietrznej (Aero S) oraz cieczowej (Hydro MV, Hydro LV i Hydro EV). Dla każdej jednostki dyspergującej RSD przyjmuje wartości mniejsze niż 1%. Świadczy to o wysokiej odtwarzalności dla wszystkich jednostek dyspergujących.
| Akcesorium | Dv10 µm | Dv50 µm | Dv90 µm | |||
| Średnia | % RSD | Średnia | % RSD | Średnia | % RSD | |
| Aero S | 38,23 | 0,41 | 62,64 | 0,30 | 89,49 | 0,39 |
| Hydro EV | 36,08 | 0,35 | 60,82 | 0,15 | 88,74 | 0,52 |
| Hydro MV | 36,67 | 0,37 | 61,28 | 0,29 | 89,33 | 0,63 |
| Hydro LV | 36,83 | 0,57 | 61,95 | 0,38 | 89,62 | 0,44 |
| All Wet | 36,53 | 0,99 | 61,35 | 0,81 | 89,23 | 0,67 |
Tabela 2. Analiza wielkości cząstek. Zestawienie wyników pomiarów standardowych wzorców lateksowych, przeprowadzonych na różnych jednostkach dyspergujących.
Wnioski – analiza wielkości cząstek
Na podstawie przeprowadzonych testów na analizatorze wielkości cząstek Malvern Mastersizer 3000 można wywnioskować, że jeśli uzyskany wynik pomiaru wielkości cząstek znajduje się poza zakresem tolerancji, to najprawdopodobniej problem związany jest z próbką lub jej właściwościami. Poziom zgodności między ławą optyczną a jednostkami dyspergującymi znacznie upraszcza proces przenoszenia metod między zakładami produkcyjnymi. Specyfikacje badanych materiałów są często ustalane poprzez pomiary prowadzone na kilku niezależnych analizatorach, zgodnie z określoną procedurą pomiarową,
Systemy oparte na dyfrakcji laserowej różnią się od siebie wieloma właściwościami – nie wszystkie przechodzą tak rygorystyczne testy w celu zapewnienia najwyższego poziomu dokładności i odtwarzalności. Przedstawione w artykule badanie ilustruje niezwykłe możliwości analizatora wielkości cząstek Malvern Mastersizer 3000.
Rys. 1. Analizator wielkości cząstek Mastersizer 3000 od Malvern Panalytical
Wybierz złoty standard pomiaru wielkości cząstek – wybierz Mastersizer 3000!
Źródła:
